Laboratório de Análises Toxicológicas Forenses (LATOF)

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Apresentação
O Laboratório de Análises Toxicológicas Forenses (LATOF) é um laboratório de pesquisa coordenado pelo Prof. Dr. Bruno Spinosa De Martinis, que tem como principal missão desenvolver métodos analíticos para a determinação de drogas de abuso lícitas e ilícitas em amostras biológicas alternativas in vivo e postmortem, empregando técnicas de preparo de amostras tais como DPX, SPE, SPME e Headspace e técnicas de separação e análise como a Cromatografia em fase gasosa, empregando diferentes detectores como espectrômetro de massas (MSD), ionização por chama (FID) e termiônico específico (TSD). Para isso, o LATOF conta com a colaboração de diversos alunos de Pós-graduação (Mestrado e Doutorado) que desenvolvem seus projetos de pesquisa na área forense.
Um dos equipamentos existentes no LATOF (Cromatógrafo em fase gasosa com detector seletivo de massas (GC-MS), com analisador do tipo quadrupolo, foi adquirido com recurso do projeto FAPESP Projeto FAPESP 2009/17845-8, como equipamento multiusuário (EMU). Este encontra-se operante no laboratório situado no Departamento de Química da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo – campus Ribeirão Preto.
Seu funcionamento busca atender prioritariamente a demanda de análises relacionadas ao projeto que incorporou sua concessão, e aos demais pesquisadores e colaboradores da presente unidade.
Para realização das análises os solicitantes devem preencher o formulário apresentado no site, contendo os dados do requerente, características da amostra e tipo de análise solicitada, além de estarem cientes das condições estabelecidas para esta operação.
Descrição do Equipamento de GC-MS
Trata-se de um cromatógrafo em fase gasosa 7890A (Agilent) acoplado a espectrômetro de massas 5975C (Agilent), que emprega ionização por impacto de elétrons e analisador de massas do tipo quadrupolo. O equipamento encontra-se equipado com amostrador automático para injeção líquida 7693 (Agilent), permitindo injeções nos modos split, splitless e splitless pulsado. Os resultados obtidos são processados com o software MSD ChemStation G1701EA E.02.01.1177, o qual possui, ainda, interface com a biblioteca de espectros de massas NIST08.
Este equipamento possibilita análises no modo de aquisição Full Scan (varredura) e SIM (Selected Ion Monitoring). O modo SIM permite monitorar apenas os íons selecionados, atribuídos ao espectro de massas do analito, aumentando consideravelmente a sensibilidade da análise. Geralmente permite-se a detecção de substâncias na faixa de concentração de dezenas de nanogramas por alíquota da amostra (dependendo-se da complexidade da matriz empregada e das propriedades físico-químicas do analito).
Destina-se a determinação de compostos orgânicos, com pontos de ebulição consideravelmente baixos, baixa polaridade e termicamente estáveis. Entre as aplicações pesquisadas encontram-se a detecção e dosagem de drogas de abuso, fármacos e seus metabólitos; marcadores biológicos do âmbito clínico, permitindo correlação com exposições agudas ou crônicas investigadas; contaminantes orgânicos do meio ambiente, entre outras. As substâncias em questão podem ser investigadas em fluidos biológicos, extratos vegetais, amostras de solo e água, requerendo, para a etapa de análise, a execução de procedimentos de preparo de amostra (tais como diluição, extração líquido-líquido, extração em fase sólida etc) adequados na obtenção de extratos com presença mínima de interferentes.

Comitê Gestor
• Prof. Dr. Bruno Spinosa De Martinis (FFCLRP–USP)
• Maurício Yonamine (FCF-USP)
• Daniel Junqueira Dorta (FFCLRP-USP)

Comitê de Usuários
• Fabiana Spineti dos Santos (Pós-Doutoranda)
• Fernanda Ferreira da Silva Souza Monedeiro (Doutoranda)
• Eduardo Geraldo de Campos (Doutorando)
• Mércia Virgínia Carlos (Técnica responsável pelo LATOF)

Gestão
A utilização do sistema GC-MS será organizada e conduzida pelo Comitê de Usuários do Laboratório de Análises Toxicológicas Forenses. Todas as requisições de análises serão comunicadas ao Comitê Gestor do equipamento, coordenado pelo Prof. Dr. Bruno Spinosa De Martinis, que fará uma avaliação do pedido. As análises estarão sujeitas a um calendário mensal, a ser elaborado pelo Comitê de Usuários, e a requisição destas deverá ser feita exclusivamente via preenchimento formulário on line. Cancelamentos e desistências deverão ser comunicados com antecedência mínima de 72 horas. Em caso de desistência após o prazo limite, o valor da análise será cobrado e recolhido como multa.
O equipamento receberá manutenção periódica, conforme instruções do fabricante, e nesse período, o seu uso será reservado para tal finalidade. Os comitês trabalharão para oferecer treinamentos periódicos para a formação de operadores para que os mesmos possam uma vez devidamente treinados, realizar a preparação e a análise de suas próprias amostras. A tabela de preços será elaborada e definida pelos Comitês de Usuários e Gestor com base no custo de aquisição de materiais consumíveis bem como no custo de manutenção do equipamento.
As análises não incluirão a interpretação dos resultados. Quando for de interesse, a solicitação de interpretação dos resultados obtidos deverá ser encaminhada na requisição de análise e estará sujeita a custo adicional. Os valores serão todos pagos através das normas administrativas da FFCLRP, com emissão de recebimentos das taxas. Menções e citações referentes ao equipamento deverão referenciar o Número do Projeto FAPESP 2009/17845-8. Solicita-se que, dos trabalhos decorrentes (artigos em periódicos indexados ou não indexados e resumos de trabalhos apresentados em eventos científicos) das análises realizadas no equipamento, seja enviada uma cópia em versão impressa ou digitalizada ao LATOF. No caso de dissertações e teses, deverá ser enviada uma cópia da página de rosto e página de agradecimentos que mencione o apoio da FAPESP/LATOF para execução do trabalho.
Formulário para Requisição de Análise
Para solicitar o agendamento de análises, os usuários deverão preencher o Formulário para Requisição de Análise (clique aqui). Membros do Comitê de Usuários serão os responsáveis pela execução das análises. A opção pelo acompanhamento das análises por parte dos solicitantes será encaminhada ao Comitê Gestor que avaliará o pedido. Eventuais contatos a respeito das análises deverão ser encaminhados exclusivamente pelo endereço de e-mail informado no formulário.
As amostras encaminhadas deverão estar acondicionadas em condições adequadas de armazenamento (no interior de frascos apropriados, sob baixa temperatura, ao resguardo da luz etc), de modo a garantir sua conservação. Amostras de compostos purificados, misturas ou padrões deverão ser preparadas como soluções em solventes orgânicos adequados.
O solicitante deverá fornecer os parâmetros básicos para a análise instrumental pretendida, que podem ser encontrados na literatura científica. Se a análise é dependente de materiais específicos o requerente deverá ser responsável pelo fornecimento destes consumíveis, como exemplo enquadram-se: solventes diversos daqueles empregados na rotina do laboratório, padrões analíticos, derivatizantes, colunas cromatográficas etc.
Após concluídas as análises, as amostras enviadas permanecerão armazenadas pelo período máximo de uma semana, podendo ser descartadas pelos analistas após o citado prazo.

Tabela de Valores
Tipo de amostra / Finalidade da análise / Tipo de análise Custo por cada análise
(R$) Custo por cada análise

Amostra do(s) analito(s) puro em solução
Detecção do(s) analito(s) Modo Full Scan 40,00(a) 100,00(b)
Modo Selected Ion Monitoring (SIM) 50,00(a) 110,00(b)
Modos Full Scan e SIM 70,00(a) 190,00(b)
Determinação do padrão cromatográfico e espectro de massas do composto puro – 40,00(a)  00,00(b)
Extrato de amostra biológica ou não-biológica (*) Detecção do(s) analito(s) Modo Full Scan 60,00(a) 120,00(b)
Modo Selected Ion Monitoring (SIM) 70,00(a) 130,00(b)
Modos Full Scan e SIM 90,00(a) 210,00(b)
Detecção de compostos desconhecidos em amostra biológica ou não-biológica – 100,00(a) 160,00(b)

Observações:
(a) Para instituições públicas
(b) Para instituições privadas
(*) Etapas de preparo de amostra serão cobradas em acréscimo

Formulário para Requisição de Análise
Para requisição de análise necessário preencher o Formulário  e enviar para o endereço latof@listas.ffclrp.usp.br.